吸蘭量(*)的測定

膨潤土分散于水溶液中，具有吸附次甲基蘭的能力，其吸附的量被稱為吸蘭量，以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的*含量愈高，吸蘭量愈多。因此，吸蘭量可作為粗略估價膨潤土礦中*相對含量的主要技術(shù)指標。

(一) 主要試劑和材料

l、次甲基蘭標準溶液(0.005000N)：將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中，加水使其*溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱，溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì))，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或1.5995毫克無水次甲基蘭。

2、焦磷酸鈉溶液(1%)：稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中，加水使其*溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升，搖勻。

3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn))

(二) 操作步驟

l、稱取0.2000克試樣，置于已加人50毫升水的錐形瓶中，搖動，使試樣在水中充分散開，再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液，搖勻。

2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘，取下冷卻至室溫。

3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升，逐次縮小間隔至2～3毫升，快到終點時，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，搖晃15～30秒鐘，用直徑2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上，觀察在*深蘭色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加。當在深蘭色斑點周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時，再搖晃30秒鐘，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失，即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(V)，到終點后，可繼續(xù)稿加l～2毫升次甲基蘭溶液，若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大，則表示終點判斷無誤。

4、計算：

              N×V×0.3199

B＝  ———————× 100

                  G

式中：

B一吸蘭量(克／100克樣)；

N—次甲基蘭標準溶液的當量濃度；

V—滴定所消耗甲基蘭標準溶液的毫升數(shù)；

G—試樣重量(克)

0.3199—規(guī)定系數(shù)(無水次甲基蘭表示)

(三) 討論

l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。

2、樣品在105℃200目烘半小時后測用。

3、微沸5分鐘時，水份蒸發(fā)過多，影響結(jié)果。

                   吸蘭量

4、*(％) ＝ —————   此為經(jīng)驗公式，參照使用。

                    0.442